摘要: 采用羰基法生產(chǎn)羰基鐵粉的過程中，液態(tài)五羰基鐵液體經(jīng)過貯罐壓力自壓后進(jìn)入蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)形成的五羰基鐵氣體進(jìn)入與之相連的分解器中進(jìn)行分解，從而生產(chǎn)出各種指標(biāo)的羰基鐵粉。本文主要討論了羰基鐵粉生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵設(shè)備－ 五羰基鐵蒸發(fā)器的控制參數(shù)，其中蒸發(fā)器液位計(jì)的控制尤為重要，在生產(chǎn)過程中液位計(jì)出現(xiàn)了不同形式的運(yùn)行故障，根據(jù)故障現(xiàn)象進(jìn)行分析并找到相應(yīng)的解決方案。
羰基鐵粉是#常見、用途#廣的羰基金屬粉末之一，被廣泛應(yīng)用于金屬注射成形、高比重合金等領(lǐng)域。超細(xì)的結(jié)構(gòu)特性使其在高于厘米波段的微波頻帶內(nèi)使用時(shí)，具有很好的電磁波吸收性能，可廣泛應(yīng)用于電子元件、微波吸收、隱身材料、屏蔽材料、磁流變和磁性減震液等領(lǐng)域。同時(shí)在金剛石工具和硬質(zhì)合金生產(chǎn)中也可以使用羰基鐵粉代替鈷作為粘結(jié)劑相，減少昂貴的鈷的使用量，降低生產(chǎn)成本。另外，由于羰基鐵粉在高頻和很高頻下具有優(yōu)異的綜合磁性能，可以用來制造導(dǎo)磁介電鐵芯、高頻鐵粉芯等磁性材料。
基于羰基鐵粉的廣闊市場(chǎng)需求，吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司新建了一條羰基鐵粉生產(chǎn)線。生產(chǎn)原料為海綿鐵，終端產(chǎn)品為羰基鐵粉，過程產(chǎn)品為羰基鐵液體。工藝流程如圖1 所示。
在圖1 中可以看出生產(chǎn)羰基鐵粉的關(guān)鍵設(shè)備是蒸發(fā)器與分解器，蒸發(fā)器裝置的關(guān)鍵控制點(diǎn)分別為壓力、溫度和液位，而在這幾個(gè)主要控制指標(biāo)中#為關(guān)鍵的控制點(diǎn)就是其液位的測(cè)量，通過控制蒸發(fā)器內(nèi)羰基鐵液體的液位高度可以控制蒸發(fā)量和蒸發(fā)速度，從而實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品產(chǎn)量的#大化。
1 試驗(yàn)
1. 1 蒸發(fā)器液位計(jì)的選型
1. 1. 1 蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)與五羰基鐵的物性
本文采用的五羰基鐵液體蒸發(fā)器為立式圓筒型結(jié)構(gòu)，帶有攪拌裝置，結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。
五羰基鐵化學(xué)式為Fe( CO)5，為黃色油狀液體，熔點(diǎn)－ 21 ℃，沸點(diǎn)102. 8 ℃，液體密度1. 457 g /cm3 ( 21 ℃) ， 250 ℃分解得到純羰基鐵粉，羰基鐵不溶于水，溶于濃硫酸﹑醇﹑苯和石油醚，F(xiàn)e( CO)5受日光或紫外線照射時(shí)發(fā)生二聚作用，生成Fe2( CO)9和一氧化碳。Fe( CO)5液體在壓力發(fā)生變化時(shí)會(huì)有CO 氣體從液體中釋放，產(chǎn)生氣泡。
1. 1. 2 蒸發(fā)器液位計(jì)選型
蒸發(fā)器是一個(gè)連續(xù)進(jìn)出羰基鐵液體的裝置，其操作壓力為10 KPa，但由于羰基鐵液體的特殊性，它在壓力發(fā)生變化時(shí)會(huì)有CO 氣體析出，造成操作壓力的波動(dòng)。另外，由于蒸發(fā)器帶有攪拌裝置，所以超聲波及雷達(dá)液位計(jì)在這里不能正常使用，經(jīng)過多方考慮#終選擇了差壓式雙法蘭液位計(jì)。
差壓式雙法蘭液位計(jì)的特點(diǎn):
1) 檢測(cè)元件在容器中幾乎不占空間，只需在窗口壁上開一個(gè)或兩個(gè)孔即可;
2) 檢測(cè)元件只有一、兩根導(dǎo)壓管，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，安裝方便，便于操作維護(hù);
3) 采用法蘭式差壓變送器可以解決高粘度、易凝固、易結(jié)晶、腐蝕性、含有懸浮物介質(zhì)的液位測(cè)量問題。
1. 1. 3 差壓式雙法蘭液位計(jì)的工作原理
來自雙側(cè)導(dǎo)壓管的差壓直接作用于變送器傳感器雙側(cè)隔離膜片上，通過膜片內(nèi)的密封液傳導(dǎo)至測(cè)量元件上，測(cè)量元件將測(cè)得的差壓信號(hào)轉(zhuǎn)換為與之對(duì)應(yīng)的電信號(hào)傳遞給轉(zhuǎn)換器，經(jīng)過放大等處理轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)的電信號(hào)輸出。
2 結(jié)果與分析
2. 1 蒸發(fā)器液位計(jì)的重要性
羰基鐵粉生產(chǎn)過程中共用到多臺(tái)蒸發(fā)器，蒸發(fā)器熱源來自于鍋爐房蒸汽，蒸發(fā)器操作壓控制為10KPa，操作溫度為104 ～ 120 ℃，液位計(jì)測(cè)量范圍通過調(diào)節(jié)閥控制在450 ～ 455 mm 之間，有時(shí)根據(jù)產(chǎn)量的要求會(huì)有液位計(jì)測(cè)量值的改變。
蒸發(fā)器控制參數(shù)中#重要的就是液位計(jì)測(cè)量值的控制，如果液位計(jì)測(cè)量值過高，會(huì)造成五羰基鐵液體流入分解器中，造成羰基鐵粉產(chǎn)品的報(bào)廢，而且在分解器內(nèi)出現(xiàn)液體還會(huì)出現(xiàn)爆鳴的安全問題。如果液位計(jì)測(cè)量值過低，會(huì)造成羰基鐵粉產(chǎn)量下降，同時(shí)由于蒸發(fā)量過大，在蒸發(fā)器底部會(huì)形成極硬材質(zhì)的羰基鐵硬痂，造成蒸發(fā)器隔熱問題，嚴(yán)重時(shí)蒸發(fā)器出現(xiàn)被迫停車。
2. 2 蒸發(fā)器液位計(jì)的故障現(xiàn)象
在蒸發(fā)器控制參數(shù)中共有兩個(gè)單回路控制，一個(gè)單回路是蒸發(fā)器入口調(diào)節(jié)閥與入口羰基鐵液體流量計(jì); 另一個(gè)單回路是蒸發(fā)器殼層蒸汽入口調(diào)節(jié)閥與蒸發(fā)器液位計(jì)。兩個(gè)回路控制中液位的控制難度較大，穩(wěn)定性較難。液位計(jì)在使用過程中出現(xiàn)了各種問題，在監(jiān)控系統(tǒng)上也有不同的液位控制曲線。波動(dòng)曲線如圖3，正常曲線與波動(dòng)曲線對(duì)比如圖4。
2. 3 蒸發(fā)器液位計(jì)故障原因分析
由于出現(xiàn)蒸發(fā)器液位計(jì)的波動(dòng)造成生產(chǎn)工藝的不可控性，因此shou先需要查找故障原因并加以分析解決。羰基鐵粉實(shí)際生產(chǎn)中，蒸發(fā)器液位計(jì)出現(xiàn)故障主要有以下兩種情況:
1) 液位計(jì)顯示值突然下降后緩慢回升蒸發(fā)器在正常工作狀態(tài)時(shí)，液位計(jì)shou先出現(xiàn)小幅度的波動(dòng)，之后會(huì)突然下降到0 mm 液位的狀態(tài)后開始上升，有時(shí)會(huì)上升到原來的液位高度，有時(shí)會(huì)上升過程中又突然降為0 mm，之后再反復(fù)，故障現(xiàn)象還不同于液位計(jì)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)的現(xiàn)象。
對(duì)雙法蘭液位計(jì)進(jìn)行拆卸，負(fù)壓室側(cè)沒有問題，膜片完整光滑，沒有變形。正壓室側(cè)打開后發(fā)現(xiàn)，在與正壓室側(cè)相連的蒸發(fā)器管道中，出現(xiàn)幾乎滿管的泥漿狀的淺黃色物體，在正壓側(cè)的膜片上也是同樣的物質(zhì)。與工藝人員確認(rèn)此黃色物體為少量分解的羰基鐵粉與羰基液體混合物，#初可能只是少量的泥漿物出現(xiàn)，混合在羰基鐵液體中，對(duì)正壓室壓力的測(cè)量影響不大，只是出現(xiàn)偶爾的小波動(dòng)。但隨著泥漿物沉積越來越多就出現(xiàn)了上述現(xiàn)象。
對(duì)正壓室清理后發(fā)現(xiàn)膜片沒有受損，也沒有出現(xiàn)形變，正常安裝后顯示值正常。
2) 回路電流值超量程
雙法蘭液位計(jì)顯示值出現(xiàn)#大，測(cè)量回路電流值為21. 9 mA，負(fù)壓室側(cè)從蒸發(fā)器中脫離，正壓室側(cè)正常安裝在設(shè)備上，顯示值正常，回路電流值正常，但只要負(fù)壓室側(cè)安裝在蒸發(fā)器上，顯示值及回路電流值均出現(xiàn)問題。
雙法蘭差壓液位計(jì)負(fù)壓室側(cè)在拆裝過程中沒有發(fā)現(xiàn)問題，但在拆卸正壓室過程中卻出現(xiàn)了與空氣接觸后著火問題，這本是不可能發(fā)生的。待正壓室全部拆卸下來發(fā)現(xiàn)在正壓側(cè)有一薄層黑色粉末附著在正壓室膜片上，分析其結(jié)果為羰基鐵液體在一定的溫度上分解生成羰基鐵粉末，粉末在長(zhǎng)時(shí)間累積過程中變硬，并在蒸發(fā)器壓力出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)反復(fù)對(duì)膜片進(jìn)行沖擊，對(duì)膜片造成損傷，少量附著的羰基鐵粉也對(duì)膜片形成腐蝕。如圖5 所示。
3 結(jié)論
3. 1 蒸發(fā)器液位計(jì)故障的解決方案
1) 更換液位計(jì)測(cè)量形式液位計(jì)出現(xiàn)測(cè)量問題分析其結(jié)果均是出現(xiàn)泥漿狀混合物造成導(dǎo)電管堵塞或都形成燒結(jié)羰基鐵粉對(duì)膜片沖擊導(dǎo)致?lián)p壞，所以決定更換其液位計(jì)測(cè)量形式，選用其它類型液位計(jì)。但在與其它類型液位計(jì)廠家進(jìn)行技術(shù)交流時(shí)，卻發(fā)現(xiàn)其它類型液位計(jì)均由于蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)和其五羰基鐵介質(zhì)的特殊性無法滿足其液位測(cè)量的要求。如雷達(dá)液位計(jì)的傳感器和天線部分不耐高溫，如果溫度過高，將無法使用。另外雷達(dá)液位計(jì)的測(cè)量原理和微波的傳播特性有關(guān)，所以介質(zhì)的相對(duì)介電常數(shù)、液體的湍動(dòng)和氣泡等被測(cè)物料的特性會(huì)對(duì)微波信號(hào)造成衰減，嚴(yán)重的甚至不能工作。五羰基鐵液體在壓力變化時(shí)會(huì)有CO 氣體從羰基體液體中析出，導(dǎo)致傳遞液位信號(hào)的微波信號(hào)衰減較快，造成液位測(cè)量誤差大。超聲波液位計(jì)與雷達(dá)液位計(jì)工作原理近似，亦存在五羰基鐵液體液位測(cè)量誤差大的問題。磁翻板式液位計(jì)使用過程中會(huì)出現(xiàn)與蒸發(fā)器連接口處堵塞問題。
2) 鑒于其它類型液位計(jì)在五羰基鐵蒸發(fā)器液位測(cè)量上存在的問題分析，現(xiàn)階段較好的液位計(jì)選型仍為差壓式雙法蘭液位計(jì)，但需要對(duì)差壓式雙法蘭液位計(jì)進(jìn)行技術(shù)改進(jìn)。由于五羰基鐵液體的特殊性，在蒸發(fā)器蒸發(fā)過程中不可避免會(huì)分解出微量羰基鐵粉末，對(duì)膜片造成腐蝕及損傷，所以在定制液位計(jì)膜片時(shí)不再選用316L 材質(zhì)，更換為鉭和其它類耐腐蝕及耐壓膜片。更換后再使用效果較好。
3) 從差壓式雙法蘭液位計(jì)操作角度做好預(yù)防范和保護(hù)。在更換正負(fù)壓側(cè)感壓膜片材質(zhì)后，根據(jù)控制室內(nèi)液位計(jì)的監(jiān)控畫面發(fā)現(xiàn)液位計(jì)出現(xiàn)波動(dòng)后，應(yīng)及時(shí)停止蒸發(fā)器運(yùn)行，對(duì)液位計(jì)進(jìn)行清理保護(hù)。
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